二維液相色譜(2DLC)就是將分離機理不同但又相互獨立的兩支色譜柱串聯(lián)起來構(gòu)成的分離系統(tǒng)。樣品首先經(jīng)過di一維的色譜柱進入接口,通過濃縮、富集或切割后被切換進入到第二維色譜柱和檢測器。
二維分離采用兩種不同的分離機理分離樣品,即利用樣品的兩種不同特性把復雜混合物分離成單一組分,這些特性包括極性差別、分子量、基團差別、空間構(gòu)形、酸堿性等,將具有不同分離效果的色譜分離模式進行組合,使復雜體系的樣品在一維系統(tǒng)中不能*分離的組分可能在二維系統(tǒng)中得到更好的分離,與一維系統(tǒng)相比,分辨率和分離能力都能得到很大的提高。
根據(jù)di一維餾分是否直接轉(zhuǎn)移到第二維,可把二維色譜分為離線(off-line)和在線(on-1ine)兩種模式,離線模式對儀器的要求相對低,但是操作起來耗時耗力,難以實現(xiàn)自動化和重復性,并且在樣品處理過程中由于人為操作容易產(chǎn)生樣品的損失和污染。在線模式操作快,重復性好,可以避免人為誤差,提高樣品分析速率,具有更高的分離效率,但是對儀器設(shè)備的要求較高。
按照di一維的餾分是否全部進入第二維,又可將其分為中心切割(heartcutting)二維液相色譜和全二維(comprehensive)液相色譜,前者是將di一維色譜柱分離出的某個或者某些目標組分轉(zhuǎn)移到第二維進行繼續(xù)分析,適合目標組分的分析;后者是將di一維的餾分全部進入到第二維進行分離,主要通過在線二維液相色譜來實現(xiàn)。
基于不同的分離目的,可以采用不同分離機理來構(gòu)建二維液相色譜分離系統(tǒng),例如,反相色譜(RPLC)、正相色譜(NP)、離子交換色譜(IEX)、親和色譜(AC)、尺寸排阻色譜(sEc)等分離模式。
我們常用反相色譜與正相色譜,而親水色譜(HILIC)是被認為是正相色譜(NP)的替代選擇,HILIC模式使用的梯度和反相模式相反。初始條件包括高比例有機相,典型的濃度是95%有機相如乙腈或甲醇,然后逐步降低到水相。