液相色譜儀(HPLC)是分析實(shí)驗(yàn)室常用的測試儀器之一,其應(yīng)用越來越廣泛。此種儀器在使用過程中,難免會出現(xiàn)各種各樣的問題,并將直接影響到所測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和儀器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因,即可清楚預(yù)防和排除這些故障的方法,就可正確地使用儀器并大限度地發(fā)揮儀器的性能。今天我們要從以下幾個(gè)方面和您分享下在使用液相色譜儀中需注意的幾個(gè)問題。
一、使用試管的問題
1、試管的潔凈問題。液相色譜分析法是一個(gè)很靈敏的分析方法,如果因使用不潔凈的試管,便會影響試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。例如,在用甲醇作溶劑來溶解樣品時(shí),所用的小試管是用橡膠塞來做蓋子的,因此,在每次進(jìn)樣時(shí),都有一個(gè)保留時(shí)間固定的干擾峰存在,后經(jīng)證實(shí),此干擾峰是由甲醇浸泡橡膠塞而溶下的組分所產(chǎn)生,換用玻璃試管后,干擾峰消除。
2、塑料試管的溶解問題。近年來,一次性塑料試管給試驗(yàn)人員帶來了的方便,但是,在使用過程中一定要注意有機(jī)溶劑對試管的溶解現(xiàn)象,在利用此種試管提取樣品時(shí),有些有機(jī)溶劑對管壁有溶解現(xiàn)象,這些被溶解下來的物質(zhì)有時(shí)也能在檢測器上產(chǎn)生信號,從而干擾樣品的測定。這時(shí),可用相同的實(shí)驗(yàn)條件先行試驗(yàn)一下,看看不含被抽提物時(shí),提取液在檢測器上能否產(chǎn)生干擾信號,如確有干擾信號存在,就只能換用耐有機(jī)溶劑的玻璃試管了。
3、被測樣品在試管壁上的吸附問題。這個(gè)問題也應(yīng)引起注意,否則也會影響測試結(jié)果的準(zhǔn)確性,在治療藥物監(jiān)測(TherapeuticDrugMonitoring,TDM)中,有些被測藥物如阿米替林,丙咪嗪等易吸附在玻璃試管的管壁上,因此,操作中宜采用聚丙烯管,為防止提取中吸附現(xiàn)象的發(fā)生,可采用0.5%的已二胺已烷液做為提取劑,可有效地防止吸附。